RX Solutions丨納米級工業(yè)CT在電池產(chǎn)業(yè)全新應(yīng)用（中）

RX Solutions丨納米級工業(yè)CT在電池產(chǎn)業(yè)全新應(yīng)用（中）

發(fā)布者：admin 點(diǎn)擊：1788 發(fā)布時(shí)間：2022-1-11

“EasyTom 160工業(yè)CT是RX Solutions系列機(jī)器中用途最廣泛的設(shè)備?！?/div>

即使在亞微米分辨率下，設(shè)備也能以相對較短的采集時(shí)間生成顯著的圖像，但樣本的大小最多為幾毫米，以便旋轉(zhuǎn)平臺盡可能靠近射線管。

使用像素尺寸小于10微米的高精度的CCD相機(jī)作為探測器，設(shè)備可以輕松獲得幾百納米的體素尺寸，即使在原位試驗(yàn)中樣品尺寸受限的情況下。本文給出的所有結(jié)果均采用CCD相機(jī)作為探測器。

EasyTom 160設(shè)備尺寸緊湊，可安裝在小型實(shí)驗(yàn)室中，但可容納的樣品能滿足多樣化的使用要求。設(shè)備配置開放式的透明窗口，便于安裝操作。

設(shè)備使用完全自主開發(fā)的X-Act軟件，該軟件也提供了進(jìn)行此類實(shí)驗(yàn)所需的靈活性。

1層析成像過程的方法

將電極放置在電化學(xué)電池中，以便在工業(yè)CT中可以進(jìn)行充電、放電循環(huán)，并在每個(gè)循環(huán)中執(zhí)行多次數(shù)據(jù)采集。電池固定在外徑為1.2 mm的聚四氟乙烯圓筒內(nèi)，圓筒尺寸不大，這樣就保證了電池在接近射線管的位置，以減少掃描時(shí)間和優(yōu)化掃描數(shù)據(jù)的信噪比。

整個(gè)循環(huán)中電極退化的分析需要足夠短的采集時(shí)間來捕獲t時(shí)刻的劣化，并重復(fù)大量操作。同時(shí)，由于相位尺寸非常小，以及這些相位之間的差異很小，因此需要高分辨率和足夠的對比度。進(jìn)行了幾次掃描后，可以先確定做有效觀測的最小掃描條件。

在實(shí)驗(yàn)室工程師Jér?me Adrien和Jo?l Lachambre的支持下，維克多·范佩恩確認(rèn)了數(shù)據(jù)采集條件如下：

2層析成像過程的結(jié)果

在樣品上獲得的斷層成像代表1mm×1mm× 0.16mm的體積。這些尺寸使我們能夠在一個(gè)具有代表性體積上對電極的三個(gè)組成部分所形成的網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行三維分析。

在斷層切片上，我們可以觀測到富含硅的區(qū)域，這部分顏色較亮，對應(yīng)的是硅這種材料密度相對較大，對于X射線有較高的吸收率。

另一方面，可以觀測到孔隙是最暗的區(qū)域，組成孔隙的氣體本身密度很低，因此對于X射線的吸收率很低。用作基材的紙張的一些碳纖維是可見的，但很難與粘合劑和添加劑區(qū)分，因?yàn)檫@些材料都是由碳組成的，對于X射線的吸收率非常接近。

最亮的區(qū)域?qū)?yīng)于富含硅的區(qū)域，相反，最暗的區(qū)域表示存在氣泡。由于X射線在同種材料的衰減水平非常接近，所以粘合劑、添加劑和基質(zhì)材料呈現(xiàn)出的亮度的對比度很小。

圖像中相對較高的噪聲級是由于現(xiàn)場測試條件和相對較短的曝光時(shí)間造成的。

顏色最亮的區(qū)域?qū)?yīng)于富含硅的區(qū)域。最暗的區(qū)域表示存在氣泡。圖像中相對較高的噪聲級是由于“現(xiàn)場”測試條件和相對較長的采集時(shí)間造成的。

3電極制造工藝

在電極制造過程中，由于離子循環(huán)和反應(yīng)（溶脹等）更好，活性粒子在多孔基質(zhì)中的均勻分布提供了更好的性能，使整體上形成更均勻的電極，從而有助于其正常工作。在MATEIS實(shí)驗(yàn)室的工業(yè)CT成像上獲得的非常高的分辨率掃描，允許鑒定不同的電極制造工藝。在對斷層圖像進(jìn)行處理和分割后，我們提取了硅在體積中的分布。

過程A使用純水溶液，而過程B使用10%異丙醇的混合物。

過程A獲得的電極橫向切片掃描條件#1可見大的白色顆粒狀硅團(tuán)塊。

根據(jù)體積中的位置，計(jì)算出硅含量曲線。分布非常不均勻，尤其是在電極的厚度方向。

過程B獲得的電極橫向切片掃描條件#1。硅分布在細(xì)小的白色晶粒中或孔隙周圍。

計(jì)算出的硅分?jǐn)?shù)曲線。在3個(gè)方向上的分布相當(dāng)均勻。

4充放電循環(huán)過程中的電極劣化

為了縮短采集時(shí)間，團(tuán)隊(duì)對數(shù)據(jù)采集參數(shù)設(shè)置進(jìn)行了研究。下圖中顯示的結(jié)果是通過螺旋掃描采集模式降低投影平均值，而不是堆棧掃描的采集模式。結(jié)果表明，在螺旋掃描模式下，17分鐘掃描采集的數(shù)據(jù)對比度足以對硅材料進(jìn)行分割，并且，55分鐘的采集時(shí)間對于亞微米分辨率的實(shí)驗(yàn)室斷層成像來說已經(jīng)足夠短了。

在保持足夠采集質(zhì)量的同時(shí)，將采集時(shí)間縮短至17分鐘，這是向前邁出的一步，為實(shí)時(shí)分析和描述每個(gè)充電和放電階段開辟了道路。在此之前，這種類型的分析幾乎只能存在于同步加速器實(shí)驗(yàn)。

比較采集時(shí)間分別為55分鐘和17分鐘時(shí)獲得的橫截面。對信噪比（SNR）和對比噪聲比（CNR）的分析表明，兩種測量結(jié)果之間的差異很小。因此，可以將采集時(shí)間減少到17分鐘。

以下結(jié)果摘自第一個(gè)循環(huán)期間在電池上進(jìn)行的原位實(shí)驗(yàn)。在循環(huán)期間進(jìn)行了一系列18次工業(yè)CT掃描。以下部分對應(yīng)于第一次充放電循環(huán)的5個(gè)階段。

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